Laboratorio de Técnicas Espectroscópicas (LABTE)

ICP-OES. El laboratorio cuenta con dos espectrómetros de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP‑OES) modelo Agilent 5800, que operan en un rango espectral de 167 a 758 nm. Estos equipos están configurados con sistemas de introducción de muestra avanzados que incluyen un inyector automático de 63 posiciones, un nebulizador ultrasónico y una cámara de nebulización termostatizada con control de temperatura entre −10 y 60 °C. Esta configuración permite una elevada sensibilidad analítica y reproducibilidad en la determinación multielemental en matrices líquidas complejas.

ICP-MS. El laboratorio dispone de un espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP‑MS) Agilent 7900, equipado con analizador de cuadrupolo simple, intervalo de medida entre 5 y 260 unidades de masa y sistema de colisión/reacción, lo que posibilita la determinación de elementos a niveles traza y ultratraza con alta selectividad, incluso en matrices con interferencias espectrales.

El laboratorio de técnicas espectroscópicas (LABTE, RLAB-001) ha recibido financiación para la adquisición de un espectrofotómetro ICP-MS a través de las Ayudas para la adquisición de equipamiento científico-técnico de los laboratorios inscritos en el registro REDLAB de la Comunidad de Madrid 2024 (Número de referencia 2024-REDLAB/TEC-33890).

HPLC para preprocesamiento cromatográfico de muestras. Este accesorio del ICP-MS (cromatógrafo UHPLC Agilent Infinity III LC Series) permite reducir los límites de detección en el rango de ppt (ng/L) al concentrar la sensibilidad del equipo de ICP-MS en el elemento específico. Permite así mismo analizar muestras con alta carga salina o contenido orgánico, así como la especiación de determinados analitos.

El laboratorio de técnicas espectroscópicas (LABTE, RLAB-001) ha recibido financiación para la adquisición de un HPLC a través de las Ayudas para la adquisición de equipamiento científico-técnico de los laboratorios inscritos en el registro REDLAB de la Comunidad de Madrid 2025 (Número de referencia 2025-REDLAB/TEC-36249).

Análisis elemental H, C, N, S, O. En cuanto a la determinación elemental por técnicas de combustión, el laboratorio dispone de dos analizadores elementales Thermo Fisher Flash Smart y Flash 2000, capaces de operar en distintos modos analíticos (CHNS, CHN, CNS, CN y O), lo que permite la caracterización elemental completa de materiales orgánicos e inorgánicos. Estos equipos están asociados a una balanza analítica Mettler Toledo XP6 con resolución de 0,001 mg, lo que garantiza una alta precisión en la preparación de muestras y en la obtención de resultados analíticos.

Análisis microelemental halógenos, N, S. Se dispone de una unidad de microanálisis elemental (Analytik Jena Multi EA 5100) para la determinación de halógenos totales (AOX/TOX/EOX), nitrógeno y azufre en diferentes tipos de matrices, basada en sistemas de combustión y detección altamente sensibles. Este tipo de instrumentación permite la cuantificación precisa de compuestos orgánicos halogenados, así como de elementos clave como nitrógeno y azufre, incluso a niveles traza, con resultados fiables e independientes de la naturaleza de la muestra.

Espectroscopía Ultravioleta. En el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano, el laboratorio dispone de un espectrofotómetro Agilent Cary 5000 UV‑Vis‑NIR, con un rango espectral de 200 a 2500 nm. Este equipo permite tanto análisis en disolución como en estado sólido, incorporando accesorios como esfera de integración para medidas de reflectancia difusa y dispositivos específicos para el análisis de sólidos. Asimismo, dispone de cámara climática y sistema de vacío para estudios basados en sondas moleculares, lo que amplía su aplicabilidad a la caracterización de propiedades ópticas y químicas de materiales funcionales.

Espectroscopía FTIR. Para la caracterización molecular mediante técnicas espectroscópicas, el laboratorio dispone de una unidad Perkin Elmer Spotlight 2000 Frontier y otra unidad Thermo Scientific Nicolet iS50, ambas de ellas con un amplio rango espectral entre 20.000 y 50 cm⁻¹. Estos equipos están equipados con cámaras catalíticas (reflectancia difusa, transmisión, ATR) y sistema de vacío para ensayos con sondas moleculares, así como un microscopio óptico UMA 600 que permite la adquisición de mapas espectrales con resolución espacial del orden de 20 µm, proporcionando información detallada sobre la distribución química en superficies heterogéneas.

Espectroscopía RAMAN. La capacidad analítica en espectroscopía del LabTE se complementa con un espectrofotómetro Raman Horiba Jobin‑Yvon HR 800 UV, dotado de láseres de 532 y 633 nm y microscopio confocal con objetivos de hasta 100 aumentos, lo que permite realizar análisis estructurales y composicionales a escala microscópica con alta resolución espacial. El sistema incluye detector CCD refrigerado y control avanzado de potencia de excitación mediante filtros neutros, lo que facilita el estudio de materiales sensibles a la radiación láser.

Propiedades texturales. La caracterización textural de materiales se lleva a cabo mediante sistemas de adsorción de gases Micromeritics TriStar II Plus (dos unidades) y 3Flex (dos unidades), que permiten determinar propiedades como área superficial específica, distribución de tamaño de poro y volumen de poro. Estos equipos operan con distintos adsorbatos (N₂, Ar y CO₂) y a diferentes temperaturas (77 K, 87 K y 273 K), lo que posibilita la aplicación de diversos modelos de análisis (BET, t‑plot, DFT, NLDFT, BJH, entre otros). Asimismo, disponen de sistemas de desgasificación por calefacción en vacío, asegurando la correcta preparación de muestras antes del análisis.

Propiedades químicas superficiales. Para el estudio de propiedades superficiales y reactividad, el laboratorio cuenta con un sistema de análisis por quimisorción y técnicas de temperatura programada (TPD, TPR, TPO) Micromeritics AutoChem III, con rango de operación hasta 1200 °C. Este equipo está acoplado a un espectrómetro de masas SAGI 200, lo que permite el seguimiento en línea de especies gaseosas durante experimentos de reacción o desorción, proporcionando información detallada sobre mecanismos de interacción superficie‑adsorbato.

Tamaño de partícula. La caracterización de partículas en suspensión y sistemas coloidales se realiza mediante un analizador de distribución de tamaño de partícula por dispersión de radiación láser Particulate Systems Nano Plus, con un rango de medida comprendido entre 0,6 nm y 10.000 nm, lo que permite abarcar desde sistemas nanométricos hasta partículas de tamaño micrométrico.

Termogravimetría. En el ámbito del análisis térmico, el laboratorio dispone de dos sistemas Mettler Toledo TGA/DSC 1 Star, que permiten realizar ensayos de análisis termogravimétrico, calorimetría diferencial y análisis térmico diferencial en un amplio rango de temperaturas. Las unidades presentan capacidades de muestra de hasta 0,35 g y 5 g, respectivamente, y permiten trabajar en condiciones de atmósfera controlada con caudales de hasta 1000 mL·min⁻¹. La presencia de muestreadores automáticos de 34 posiciones facilita la operación continua y el análisis de múltiples muestras de forma automatizada.

Análisis cromatográfico. El laboratorio cuenta con capacidades cromatográficas mediante un sistema de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC‑MS), basado en un equipo Agilent 8860 GC con detector MSD 5977B de tipo cuadrupolo. Este sistema, equipado con fuentes de ionización tanto por impacto electrónico como química, permite la identificación y cuantificación de compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles en un amplio rango de aplicaciones.